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五氯酚沉淀解吸分離法成鹽將粗品制脯氨酸水溶液置于反應(yīng)瓶中，加熱至50℃時(shí)滴加五氯酚乙醇溶液(0.111mol/70ml乙醇)，并保溫?cái)嚢?h后，讓冷卻至0℃，過(guò)濾取結(jié)晶，用少量冰水洗滌，抽干，干燥后得復(fù)鹽，熔點(diǎn)240-242℃，沉淀率95%。解析將復(fù)鹽38.4g,投入三頸瓶中，加入蒸餾水200ml,氨水20ml，室溫?cái)嚢?h,冷卻至0℃后過(guò)濾取濾液，將濾液減壓濃縮，加入蒸餾水100ml,過(guò)濾取濾液，加入活性炭脫色。乙醚提取，分出水層，繼續(xù)濃縮至干，用無(wú)水乙醇脫色數(shù)次，再加少量無(wú)水乙醇濕潤(rùn)，加入2倍量無(wú)水乙醚，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾取結(jié)晶，真空干燥，得L-脯氨酸成品。放大生產(chǎn)工藝酯化將L-谷氨酸15kg,無(wú)水乙醇100L投入200L反應(yīng)罐中，冷卻至0℃，攪拌條件下滴加濃HChemicalbook2SO48.1L,保持0℃，攪拌反應(yīng)1h,再保溫25℃攪拌反應(yīng)1h后，加入三乙胺使pH為8.0-8.5。攪拌1h,出現(xiàn)白色沉淀。冷卻至5℃，過(guò)濾取沉淀，用50L95%乙醇洗滌，沉淀于50℃真空干燥，得L-谷氨酸-δ-乙酯。還原將所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反應(yīng)罐中，加水70L，攪拌冷卻至5℃,于1h內(nèi)分次加完4.3kgKBH4，加熱保溫200℃，攪拌反應(yīng)1h,再升溫50℃，攪拌反應(yīng)3-4h,冷卻至0℃，以6mol/L的HCl調(diào)pH至4.0,過(guò)濾取濾液得L-脯氨酸粗品溶液。沉淀將L-脯氨酸粗品溶液投入100L反應(yīng)罐中，加熱至50℃，在不斷攪拌下緩緩加入7L1.5mol/L的五氯酚乙醇溶液，保溫50℃反應(yīng)5h后，冷卻至0℃析出結(jié)晶，過(guò)濾取結(jié)晶，抽干，得復(fù)鹽。